枸杞中甜菜堿的檢測(cè)

介紹：

枸杞是茄科枸杞屬的一種，果實(shí)稱枸杞子，嫩葉稱枸杞頭。枸杞是人們對(duì)商品枸杞子、植物寧夏枸杞、中華枸杞等枸杞屬下物種的統(tǒng)稱。枸杞子具有多種保健功效，是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食兩用食物。適量食用有益健康，配合菊杞茶有清肝明目的效果。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在歷版中國(guó)藥典中以測(cè)定枸杞多糖和甜菜堿成分為標(biāo)準(zhǔn)。2015版中國(guó)藥典一直以薄層掃描測(cè)定甜菜堿為主，直到 2020版中國(guó)藥典才開始采用 HILIC體系的氨基柱進(jìn)行分析，用堿性氧化鋁（Alumina B）柱做前處理。本實(shí)驗(yàn)采用CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）對(duì)枸杞子進(jìn)行前處理，柱子無(wú)需活化縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，并用 CLOVER NH2 5μm，4.6×250mm色譜柱進(jìn)行分析，甜菜堿保留效果好，峰形良好，干擾雜質(zhì)少，能有效保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。

枸杞中甜菜堿的檢測(cè)

2020藥典原文片段截取

適用范圍

本方法（參考中國(guó)藥典 2020版方法），適用于枸杞中甜菜堿含量的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)步驟

1、儀器試劑耗材

渦旋混勻儀（YQ-CL200）、堿性氧化鋁固相萃取柱（貨號(hào)ALB200012）、針式過濾器（CN13M22）、NH2色譜柱、甜菜堿對(duì)照品、無(wú)水乙醇、超純水

2、對(duì)照品配制

稱取適量甜菜堿對(duì)照品，精密稱定，置于容量瓶中，用水定容至刻度線，即得濃度為 0.17mg/ml溶液。

3、樣品提取

稱取 1 g枸杞樣品（精確到 0.01 g）于 50 mL離心管中，加入 50 mL甲醇溶液，渦旋震蕩 1 min，超聲20 min， 4000 r/min離心 3 min后，取上清液待凈化。

4、樣品凈化

SPE柱：CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）

上樣：加入 2 mL上清液，棄去；

洗脫：用 30 mL無(wú)水乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，水浴蒸至近干，用超純水溶液復(fù)溶并定容至 2 mL，后過 0.22μm MCE針式濾器至于2ml樣品瓶中 ，上機(jī)檢測(cè)。

5、液相條件

色譜柱: CLOVER  NH2, 5 μm 4.6 × 250 mm

檢測(cè)器: 195 nm

流動(dòng)相: 85/15 v/v乙腈/水

流速: 1.0 mL/min

柱溫: 30 ℃

進(jìn)樣體積: 10 µL

6、色譜圖

                                      圖 2：枸杞提取原液色譜圖

樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論                                        

由結(jié)果得出，選擇中檢維康的 CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL），枸杞中甜菜堿的回收率大于 90%，并且可以有效去除雜質(zhì)干擾，使得樣品圖譜更加干凈，Alumina B固相萃取柱無(wú)需活化縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。選擇 CLOVER NH2色譜柱5μm，4.6×250mm，乙腈/水=85:15做流動(dòng)相，甜菜堿對(duì)照品和實(shí)際樣品中甜菜堿的理論塔板數(shù)分別為 8769和 10135，均超過藥典規(guī)定的 3000，符合藥典檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

8、相關(guān)產(chǎn)品信息

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